前言

GH4169 是一種鎳基沉淀強化型高溫合金[1-3]，通過加入其他合金強化元素，進而達到 650 ℃以上使用的具有良好的高溫抗拉強度、塑性以及優異耐腐蝕性能的合金，目前廣泛應用于航空發動機、渦輪葉片和化工領域[4-9]。隨著我國航空航天以及軍事國防的不斷發展，對于發動機以及其他高端產品的成型工藝、使用性能和成本經濟的要求日趨嚴苛，傳統的鑄造以及焊接方法無法承載GH4169 零件日益復雜化和滿足大尺寸工件的性能要求。電子束熔絲增材制造技術是以高能束電子流為熱源，直接轟擊工件或者絲材表面，將動能轉換為熱能進而實現增材制造的工作過程。與激光增材制造相比，其具有材料利用率高、成型近乎純凈、不受模具束縛以及反射率低等優點，被廣泛應用于復雜零件以及大型零件的制造中[10]，同時因為電子束熔絲增材制造是在真空環境下進行的，杜絕了空氣中氧、氮、氫等有害氣體的影響，成型件的表面質量較高[11]。

對于電子束熔絲增材制造，國內外學者進行了諸多研究并且成果顯著。Helmer H[12] 等人研究了電子束選區熔化 718 鎳基合金的晶粒結構演變，發現通過改變掃面路徑和局部受熱溫度可以改變 718鎳基合金在選區熔化過程中的晶粒結構。王寧寧等人[13] 對電子束熔絲增材制造 TC11 鈦合金顯微組織及力學性能進行了研究，發現電子束增材后的合金組織表現為高強度、低塑性、高韌性。童邵輝[14] 等人對電子束選區制造TC4 鈦合金的組織和斷裂性能進行了研究，發現不同加載方向的斷裂性能有所不同，垂直方向受到柱狀晶的影響具有明顯的各向異性，水平方向的斷裂韌度大于沉積方向的斷裂韌度。由此可見，合金零件各向異性會對零件的力學性能產生巨大影響，嚴重限制了合金的應用范圍。電子束熔絲增材制造GH4169 各向異性方面國內外學者鮮有報道。文中通過電子束熔絲增材制造GH4169 沉積塊，分析GH4169 沉積塊的各向異性，研究組織演化規律以及成分偏析對GH4169 沉積試樣塊力學性能的影響，旨在為電子束熔絲增材制造GH4169 組織以及性能提供理論指導，對電子束熔絲增材制造技術的發展及應用范圍的擴大具有重要意義。

1、 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

GH4169 沉積態試樣塊是由SST-KS15-PN150KM型中壓電子束焊機熔絲增材制造的，尺寸為85mm×45mm×33mm。實驗材料為GH4169 焊絲（φ=0.8），具體成分如表 1 所示。選用 304 不銹鋼作為基板，化學成分如表 2 所示。試驗前用砂紙打磨基板，然后用丙酮進行清洗，保證基板表面清潔。

1.2 試驗方法

在固定電壓60 kV 的條件下，采用多道多層的熔絲方式，且保證每層冷卻時間為15min，具體工藝參數如表 3 所示。

電子束沉積塊送絲路徑示意如圖 1 所示。采用多道多層的逐層打印方式，制造出尺寸為85mm×50mm×33mm的沉積塊。將成形后的試樣塊沿著平行于送絲方向和垂直于送絲方向截取金相試樣，沿送絲方向（Ds）、沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三個方向取拉伸試樣，拉伸速率均采用 1 mm/min，并取平均值。

沉積態組織經過線切割、打磨后，進行化學腐蝕，侵蝕劑為CuCl2（2 g）+HCl（40 mL）+C2H5OH（40 mL）溶液，腐蝕時間10s，利用 MR5000 型倒置金相顯微鏡觀察多道多層沉積試樣組織，采用 401MVD 顯微硬度計測量沉積塊的顯微硬度，用EDS 測定合金元素分布及偏析情況。

2 、結果與分析

2.1 沉積態組織

電子束流 20 mA 下的熔絲增材GH4169 多道多層顯微組織如圖 2 所示。從圖 2a 可以明顯看出，電子束熔絲增材制造GH4169 沉積態組織柱狀晶并不是嚴格按照垂直于沉積方向垂直向上生長的，而是向上且偏向送絲方向，同時沿著沉積方向外延生長貫穿層帶。從圖 2b、2c、2d 也可以看出，電子束熔絲制造GH4169 合金各個沉積層都表現出明顯的層帶組織，每層以冶金結合的方式緊密結合在一起，不僅保證了沉積態組織的強度，同時也保證了柱狀晶生長的連續性。隨著層數的增加，枝晶愈加粗大，一次臂逐漸加大，到頂層二次臂逐漸發達。同一高度不同成形方向的顯微組織低倍下的掃面電鏡圖如圖 3 所示。其中圖 3b、3c 中的柱狀晶與上面描述的相同，并不是嚴格的垂直生長而是存在一定傾斜，枝晶間連續分布著白色條狀Laves 相與彌散析出的碳化物相。而圖 3a 的組織為等軸γ枝晶，呈現類“ 十字形 ”，這說明樹枝晶的二次枝晶臂逐漸發達，同時在等軸γ 枝晶間有細小的Laves相顆粒析出，形貌與圖 3b、3c 有所不同。

2.2 沉積態組織分析

電子束熔絲增材GH4169 沉積態同一高度不同成形方向的掃描電鏡組織如圖 4 所示?？梢钥闯觯娮邮劢z增材制造GH4169 組織有明顯的各向異性，查閱相關文獻[15] 可知，GH4169 合金凝固過程先后會析出L→γ+L→（γ+Nbc）+L→γ+L→γ+Laves。

由圖可知，電子束熔絲增材GH4169 顯微組織的枝晶間析出了大量Laves 相，由圖 4a 可知，枝晶間存在大量的島鏈狀Laves 相，其方向與沉積方向相同，同時伴有MC 碳化物彌散析出。由圖 4b、4c 明顯看出，同一高度方向上不同方向上析出的Laves 相明顯增多。這是由于電子束在真空條件下工作，成型件的熱量只有很小部分以輻射形式散失，大部分由基板向下傳導，但是隨著層數的增加，多道多層的送絲方式使得沉積塊體積不斷加大, 導致熱量不僅是向下傳導，而且可以由平行于掃面方向和垂直于送絲方向進行傳遞，并且熱量的不斷累積，導致枝晶間析出大量不規則 Laves 相，雖然硬脆 Laves 相在基體中會起到一定的第二相強化作用，但是數量較多且不規則的Laves 可能會嚴重降低沉積試樣的力學性能，使得沉積試樣各向異性明顯增加，無法滿足現實生活中復雜的使用條件。

島鏈狀和白色顆粒顯微組織的EDS 能譜圖如圖 5 所示，對析出相進行點掃描，對圖 5a 中島鏈狀的白色組織進行元素分析，發現Nb 元素含量較高，由此可以確定白色島鏈狀的是Laves 相；圖 5b 是進一步放大，對析出的白亮狀細小析出相的元素分析，發現其C、Nb 含量較高，因此白亮狀細小析出相為NbC 相。

電子束熔絲增材制造 GH4169 合金 EDS 線掃描的結果示意如圖 6 所示，發現元素在上下的分布較為一致。由圖 6b、6c 可知，在沉積高度方向以及平行于送絲方向中的Nb、Mo 元素都有突然的上升區域，說明沉積態在同一層內以及沿沉積方向上均有Nb 和Mo 元素的偏析，同一層的組織與成分也是不均勻的，反映出成形合金同一層內以及沿沉積方向上枝晶間及枝干處的Laves 相在不同位置有所差異，同一層內 Laves 相同樣存在差異，沿沉積方向上Laves 相有明顯增加趨勢。

沉積態GH4169 的X 射線衍射分析結果譜圖如圖 7 所示?？梢钥闯?，電子束熔絲增材制造GH4169的γ 基體組織取向極強，在分析試樣上獲得了 111γ與 200γ 以及 220γ 晶面的衍射峰以及Laves 的衍射峰。而在MC 碳化物以及γ''Ni3Nb 中并未檢測到，這可能是γ 基體的取向性太強導致的，也可能是X 射線的角度問題以及含量相對較少導致未能檢測到其他相存在。

2.3 沉積態合金性能研究

電子束熔絲增材制造GH4169 不同成形方向面的顯微硬度如圖 8 所示，測試點間距 0.5 mm。由圖8a 可知，沿沉積高度方向的顯微硬度不斷升高，達到峰值約 550 HV，然后大部分硬度值趨于此，隨后緩慢下降至最小值約 350 HV。這是由于Laves 相是硬脆相，對硬度影響較大，而且在真空條件下進行導致熱量不斷累積，起到了時效處理的作用，達到γ" 的析出溫度范圍。而硬度下降是因為熱量向下傳遞使得上面的溫度無法達到析出強化相的溫度范圍，只有Laves 相的單一強化。圖 8b 為同一水平高度的顯微硬度值，硬度只在很小范圍內波動，約 30HV，平均硬度約 425 HV，反映出同一水平層的組織較為均勻，有所波動是因為Laves 相的形貌問題。

EDS 線掃描Nb 分布正好反映了這一點，除個別位置外同一層Laves 分布是較為均勻的。 電子束熔絲增材制造GH4169 合金常溫下沿送絲方向（Ds）、沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三個方向的拉伸應力應變曲線如圖 9 所示?？梢钥闯?，沿沉積高度方向的拉伸強度最低，與激光增材制造的結果類似[16]。且電子束熔絲增材制造GH4169 表現出明顯的各向異性的特點。沿沉積高度的方向抗拉強度最大值約為 700 MPa，低于高溫合金鍛件的常溫抗拉強度。送絲方向和水平方向的試樣拉伸強度較高。這是因為沿著送絲方向拉伸時，沉積態中柱狀晶與拉伸方向垂直，起到阻礙變形的作用，導致強度高而塑性低；而在進行沿沉積高度方向拉伸時，柱狀晶與拉伸方向近乎平行，幾乎沒有起到阻礙變形的作用，表現為強度低而塑性高。

Ds、Dd、Dt 三個成形方向的拉伸斷口形貌如圖10 所示，斷口處發現明顯趨向性的韌窩和撕裂棱。

圖 10a 為典型的等軸韌窩斷裂形貌，小而彌散的Laves 相導致穿晶斷裂；圖 10b、圖 10c 中試樣的拉伸斷口仍表現出明顯的各向異性，沿枝晶生長方向的拉伸斷口具有取向明顯的韌窩，因為枝晶生長方式排列較為規則，所以試樣斷裂后留下了規則排列的韌窩組織，島鏈狀連續的Laves 相導致脆性與韌性的混合斷裂。

3、 結論

（1）電子束熔絲增材制造 GH4169 沉積態組織在沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）為傾斜向上生長的柱狀晶，枝晶間存在大量的Laves 條帶以及彌散析出的碳化物相。隨著層數的增加，枝晶間的Laves 條愈加連續；沿送絲方向（Ds）為等軸類“ 十字形 ”的γ 枝晶，枝晶間分布著細小的Laves 相顆粒。成形態GH4169 合金的枝晶間與枝干處存在不同的元素偏析，Fe、Cr 和Ni 等元素主要偏析部位在枝干，而Nb、Ti 和Si 等主要偏析于枝晶間。

（2）多道多層沉積試樣塊沿高度方向的顯微硬度表現出明顯的上升趨勢，顯微硬度先上升然后在較長距離內在波動較小，最后迅速下降。水平方向硬度均表現出小范圍波動。成形態合金沿沉積方向拉伸強度最低，而沿著送絲方向和水平方向相對較高，約 800 MPa，整體塑性較高。小而彌散的Laves相導致穿晶斷裂，島鏈狀連續的Laves 相導致脆性與韌性的混合斷裂。

參考文獻：

[1]Jiakun Liu，Jian Cao，Xingtao Lin. Microstructure and mechanical properties of diffusion bonded single crystal to polycrystalline Ni-based superalloys joint[J]. Materials andDesign，2013（49）：622-626.

[2]杜金輝，鄧群，董建新. 我國GH4169 合金的發展與應用[A]. 師昌緒, 仲增墉主編. 中國高溫合金五十年[C]. 第 1版. 北京：北京工業出版社，2006：1.

[3]杜金輝，呂旭東，鄧群，等. GH4169 合金研制進展[J]. 中國材料進展，2012，31（12）：12-20.

[4]Paulonis D F，Schirra J J．Alloy 718 at pratt & whitney-histor-ical perspective and future challenges[J]. Superalloys，2001，718（625）：13-23.

[5]張紅梅，顧冬冬. 激光增材制造鎳基高溫合金構件形性調控及在航空航天中的應用[J]. 電加工與模具，2020（6）：1-10，24.

[6]Johansson Sten，Viskari Leif，Stiller Krystina，et al. Fracture mechanisms during intergranular hold time fatigue crack growth in Inconel 718 superalloy[J]. Icf，2013（3）：1833-1841.

[7]You X ，Tan Y，Shi S，et al. Effect of solution heat treatment on the precipitation behavior and strengthening mechanisms of electron beam smelted Inconel 718 superalloy[J]. Materialsence & Engineering A，2017（689）：257-268.

[8]趙光普. 高溫合金在工業燃氣輪機中的應用和發展[A].第八屆（2011）中國鋼鐵年會論文集，2011.

[9]郭建亭. 高溫合金在能源工業領域中的應用現狀與發展[J]. 金屬學報，2010（5）：513-527.

[10]陳國慶，樹西，張秉剛，等. 國內外電子束熔絲沉積增材制造技術發展現狀[J]. 焊接學報，2018（8）：123-128.

[11]A A Antonysamy，J Meyer，P B Prangnel. Effect of build geometry on the β-grain structure and texture in additive manufacture of Ti-6Al-4V by selective electron beam melting[J]. Materials Characterization，2013（84）：153-168.

[12]Helmer H，Bauereiss A，Singer R F，et al. Grain structure evolution in Inconel 718 during selective electron beam melting[J]. Materials ence and Engineering A，2016，668（21）：180-187.

[13]王寧寧，韓冬，吳軍，等. 電子束熔絲增材制造TC11 鈦合金顯微組織及力學性能研究[J]. 航天制造技術，2019（6）：36-39.

[14]童邵輝，李東，鄧增輝，等. 電子束快速成形TC4 合金的組織與斷裂性能[J]. 材料工程，2019，47（1）：125-130.

[15]司家勇，陳龍，廖曉航，等. DP 處理后GH4169 合金在熱變形過程中的組織演變[J]. 機械工程材料，2017，41（4）：6-10.

[16]席明哲，高士友. 激光快速成形lnconel718 超合金拉伸力學性能研究[J]. 中國激光，2012，39（3）：68-73.

相關鏈接