熱管是一種高效的傳熱元件，它利用工質(zhì)的蒸發(fā)、流動(dòng)、冷凝和回流來(lái)實(shí)現(xiàn)熱量從高溫區(qū)域向低溫區(qū)域的高效傳輸。熱管主要由管殼、毛細(xì)芯和工質(zhì)三部分組成。根據(jù)工作溫度的不同，熱管可分為低溫?zé)峁?、中溫?zé)峁芎透邷責(zé)峁?。高溫?zé)峁芡ǔＪ侵腹ぷ鳒囟仍?750 K 以上的熱管 [1] ，由于其優(yōu)異的耐高溫及導(dǎo)熱性能，在航天、能源等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景 [2?5] 。

吸液芯是熱管的核心部件，其孔結(jié)構(gòu)對(duì)熱管傳熱性能具有重要影響。熱管吸液芯主要包括絲網(wǎng)式 [6?7] 、溝槽式 [8?9] 、粉末燒結(jié)式 [10?12] 以及復(fù)合吸液芯 [5,13] 。多孔高溫合金由于具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能及良好的抗疲勞、耐氧化、耐腐蝕等性能，是高溫?zé)峁芪盒镜睦硐牒蜻x材料。多孔高溫合金的結(jié)構(gòu)和性能與其制備工藝密切相關(guān)。趙洪炯等 [14] 以GH3536 高溫合金粉末為原料，首先通過(guò)添加穩(wěn)定劑制得穩(wěn)定漿料，再采用定向冷凍成型技術(shù)制備出定向多孔高溫合金。研究表明，隨著漿料固相體積分?jǐn)?shù)從 10% 增加到 30%，定向孔徑從 308 μm 減小到 198 μm，多孔材料軸向抗壓強(qiáng)度從 10.72 MPa 增加到 75.02 MPa，徑向抗壓強(qiáng)度從 9.2 MPa 增加到78.49 MPa。米國(guó)發(fā)等 [15] 采用造孔劑法制備了孔結(jié)構(gòu)為球形中空孔和線型中空孔的鎳基多孔高溫合金材料。結(jié)果表明，制備的多孔高溫合金孔隙分布均勻，孔徑大小一致；孔隙率隨造孔劑添加量增加而增加，當(dāng)造孔劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 40% 時(shí)，可制備出孔隙率為 81.62% 的球形多孔材料；壓縮力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明，多孔高溫合金最高抗壓強(qiáng)度為40.01 MPa，剪切模量為 1230 MPa。Zhou 等 [16]通過(guò)非連續(xù)沉淀結(jié)合去合金化的方法制備出納米多孔結(jié)構(gòu) Ni?Co?Al 合金，研究結(jié)果顯示，這種材料具有納米片層結(jié)構(gòu)，片層厚度和片層間距分別為 11 nm和 30 nm。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，這種納米多孔材料展示出優(yōu)異的催化性能。

近年來(lái)，隨著增材制造技術(shù)的快速發(fā)展，其在微孔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和制備方面展現(xiàn)出獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，引起人們廣泛關(guān)注。目前，利用增材制造技術(shù)制備多孔不銹鋼 [17?18] 、多孔 Ni?Mn?Ga 合金 [19] 及多孔銅 [20] 等金屬材料已有大量研究，但有關(guān)增材制造制備多孔高溫合金的研究卻鮮有報(bào)道，針對(duì)激光增材制造多孔金屬吸液芯性能的研究還有待進(jìn)一步深入。本文采用選區(qū)激光熔化技術(shù)，通過(guò)調(diào)控工藝參數(shù)制備出結(jié)構(gòu)功能一體化的多孔高溫合金吸液芯材料，表征了多孔材料毛細(xì)抽吸性能及室溫壓縮性能，分析了孔結(jié)構(gòu)對(duì)吸液芯毛細(xì)性能和力學(xué)性能的影響。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)原料為氣霧化 GH4169 高溫合金粉末，粉末化學(xué)成分如表 1 所示。GH4169 高溫合金的理論密度為 8.24 g/cm³。利用激光粉末粒度儀（Master-sizer 2000）測(cè)量粉末粒徑分布，結(jié)果如圖 1（a）所示，可以看出 GH4169 高溫合金粉末粒徑主要分布在 10～100 μm 之間。掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）顯示粉末形貌主要為球形，如圖 1（b）所示。選區(qū)激光熔化設(shè)備為 EOSM290，激光掃描速度為 960 mm/s，通過(guò)調(diào)整激光功率和激光掃描間隔制備出 5 種具有不同孔隙結(jié)構(gòu)的多孔材料樣品，樣品編號(hào)依次為 S1、S2、S3、S4 和 S5，具體激光增材制造工藝參數(shù)如表 2 所示。

圖 1    GH4169 高溫合金粉末粒徑分布（a）及顯微形貌（b）

Fig.1    Particle size distribution (a) and SEM images (b) of the GH4169 powders

激光增材制造 GH4169 高溫合金多孔材料樣品為圓柱形，直徑為 25 mm，高度為 20 mm，如圖 2 所示。

圖 2    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品外觀：（a）S1；（b）S2；（c）S3；（d）S4；（e）S5

Fig.2    Appearance of the porous GH4169 superalloy specimens produced by laser additive manufacturing: (a) S1; (b) S2; (c) S3;(d) S4; (e) S5

激光增材制造樣品經(jīng)切割和冷鑲后，依次使用 240 目、800 目、1500 目、3000 目的砂紙拋磨，最后使用粒度為 0.5 μm 的金剛石研磨劑拋光。拋光后在乙醇溶液中超聲清洗 30 min，去除孔隙中脫落的粉末和拋光劑等雜質(zhì)，隨后放入真空干燥箱中在 60 ℃ 環(huán)境下干燥 24 h。通過(guò) JSM?7600F 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察樣品孔隙結(jié)構(gòu)，每個(gè)樣品至少選取 100 個(gè)孔隙；利用 ImageJ 軟件測(cè)量其孔徑尺寸，然后利用 Origin 軟件繪制孔徑分布圖。根據(jù)國(guó)標(biāo) GB/T 5163-2006 測(cè)量多孔材料密度和開孔率，如式（1）～式（4）所示。首先用電子天平稱量多孔樣品的初始質(zhì)量（m 1 ），然后對(duì)多孔樣品表面進(jìn)行封蠟處理，利用排水法分別測(cè)量樣品及其懸吊裝置在空氣和水中的總質(zhì)量（m a 和 m w ）。測(cè)量樣品開孔率前需要對(duì)多孔樣品進(jìn)行浸油處理，將原始樣品放入盛有機(jī)油的容器內(nèi)（樣品浸沒(méi)在油中），然后置于真空箱中進(jìn)行抽真空處理，真空度小于1 kPa，待完全浸潤(rùn)后將樣品從機(jī)油中取出，把機(jī)油瀝干并清除樣品表面過(guò)量的機(jī)油，利用電子天平秤量含油樣品的質(zhì)量（m ² ）。

式中：V 為多孔樣品體積；ρ 為多孔樣品密度；ε 開為多孔樣品開孔孔隙率；ε總為多孔樣品總孔隙率；ρ w 為水的密度，1 g/cm³；ρ 2 為浸潤(rùn)多孔樣品的機(jī)油的密度，0.9 g/cm³；ρ 0 為 GH4169 高溫合金的理論密度，8.24 g/cm³。

毛細(xì)抽吸實(shí)驗(yàn)采用重量法進(jìn)行，該方法主要記錄吸液芯抽吸的工質(zhì)質(zhì)量隨時(shí)間的變化，對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求低，操作方便。自行設(shè)計(jì)的毛細(xì)抽吸實(shí)驗(yàn)裝置如圖 3 所示。利用電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（Z20）測(cè)試多孔樣品的室溫壓縮性能，壓縮應(yīng)變速率為1 mm/s，多孔材料壓縮變形結(jié)束后，根據(jù)壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線計(jì)算出壓縮彈性模量。為了保證多孔樣品壓縮性能的重復(fù)性，每種材料測(cè)試 3 個(gè)樣品并取平均值。

圖 3    毛細(xì)抽吸實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

Fig.3    Schematic diagram of the capillary pumping experiment device

2、結(jié)果及討論

2.1  微孔結(jié)構(gòu)表征

激光增材制造多孔 GH4196 高溫合金樣品的實(shí)際密度、總孔隙率以及開孔孔隙率如表 3 所示。由表可知，激光增材制造多孔高溫合金樣品 S1～S5的密度逐漸下降，從 7.95 g/cm³減小到 4.44 g/cm³，樣品總孔隙率和開孔孔隙率逐漸增加，分別從 3.5%和 0.3% 增加到 46.1% 和 21.7%，樣品孔隙率的增加主要與增材制造過(guò)程中激光加熱功率有關(guān)。由表 2 可知，從樣品 S1 到 S5，激光加熱功率逐漸從285 W 減小到 160 W，激光功率的下降致使粉末溫度不均勻性增加，粉末以液態(tài)進(jìn)入熔池的機(jī)率下降，熔池尺寸減小，這可能導(dǎo)致在相同激光掃描間隔時(shí)間下未熔化或燒結(jié)的粉末比例增加，從而有利于更多孔隙的形成。這種由于激光功率下降導(dǎo)致熔池尺寸減小的現(xiàn)象在 GH3536 高溫合金 [21] 及 Ni60A 合金 [22] 激光熔化過(guò)程中已被報(bào)道和證實(shí)。此外，對(duì)于樣品 S1 和 S2，雖然兩者具有相同的加熱功率，但由于掃描間隔時(shí)間的增加（從0.25 s 增加到0.35 s），樣品孔隙率也明顯增加，這表明增加激光掃描間隔時(shí)間也有助于提高增材制造多孔高溫合金樣品的孔隙率。

激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品顯微形貌如圖 4 所示?？梢钥闯觯瑥?S1 到 S5，多孔高溫合金樣品孔隙率逐漸增加，這與排水法測(cè)試結(jié)果相吻合。值得注意的是，樣品 S1、S2 和 S3 由于孔隙率不高，孔隙之間沒(méi)有形成連通結(jié)構(gòu)，孔隙形狀多為三角形或近似四邊形，長(zhǎng)寬比較小。隨著孔隙率的進(jìn)一步增加，孔隙之間發(fā)生連通，且孔隙率越高，孔隙之間的連通也明顯，孔隙形貌呈長(zhǎng)條狀，且孔徑尺寸也明顯增大。

圖 4    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品顯微形貌：（a）S1；（b）S2；（c）S3；（d）S4；（e）S5

Fig.4    SEM images of the porous GH4169 superalloy specimens produced by laser additive manufacturing: (a) S1; (b) S2; (c) S3;(d) S4; (e) S5

圖 5 所示為激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品孔徑分布?？梢钥闯?，從 S1 到 S5，樣品孔徑逐漸增大。S1 樣品孔徑較小，主要孔徑尺寸分布在 10～70 μm 之間，平均孔徑為 28 μm；S2 樣品孔徑尺寸主要分布在 30～200 μm 之間，平均孔徑為 96 μm；S3 樣品孔隙主要分布在 60～180μm 之間，平均孔徑為 115 μm；S4 孔徑主要分布在 100～400 μm 之間，平均孔徑為 234 μm；S5 樣品孔徑主要分布在 100～800 μm 之間，平均孔徑為 325 μm。

圖 5    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品孔徑分布：（a）S1；（b）S2；（c）S3；（d）S4；（e）S5

Fig.5    Pore size distribution of the porous GH4169 superalloy specimens produced by laser additive manufacturing: (a) S1; (b) S2;(c) S3; (d) S4; (e) S5

2.2  毛細(xì)抽吸性能

圖 6 為多孔 GH4169 高溫合金樣品毛線抽吸曲線，其對(duì)應(yīng)的樣品抽吸速度和最大抽吸質(zhì)量如表 4所示。由于樣品 S1、S2 和 S3 孔隙率較低，且主要為閉孔結(jié)構(gòu)，因此其毛細(xì)性能較弱，在此不做討論。對(duì)于樣品 S4 和 S5，其毛細(xì)抽吸速度分別為4.44 mg/(s·cm ³ ) 和 6.56 mg/(s·cm ³ )，隨著多孔樣品孔隙率增加，樣品抽吸速度增大。樣品 S4 和 S5 的

毛細(xì)抽吸質(zhì)量分別為 91.3 mg/cm ³ 和 81.7 mg/cm ³ ，雖然 S5 樣品比 S4 樣品孔隙率更高，但其毛細(xì)抽吸質(zhì)量卻低于 S4 樣品，這可能是由于 S5 樣品孔徑較大，毛細(xì)抽力低于 S4 樣品所致。

圖 6    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品毛細(xì)抽吸曲線

Fig.6    Capillary  pumping  curves  of  the  porous  GH4169 superalloy specimens produced by laser additive manufacturing

通常情況下孔隙率的增加有助于提高吸液芯毛細(xì)性能。除了孔隙率以外，孔徑尺寸對(duì)吸液芯毛細(xì)性能也具有重要影響，隨著孔徑尺寸增大，毛細(xì)力減少，滲透率增大，毛細(xì)力和滲透率之間通常呈倒置關(guān)系。吸液芯毛細(xì)抽吸質(zhì)量是多孔結(jié)構(gòu)毛細(xì)力和滲透率共同作用的結(jié)果，因此，如何調(diào)控孔徑尺寸獲得較好的毛細(xì)力和滲透率結(jié)合，對(duì)于多孔結(jié)構(gòu)吸液芯毛細(xì)性能的提升顯得尤為重要。盡管樣品 S4孔隙率低于樣品 S5，但由于其較小的孔徑尺寸，致使其毛細(xì)抽吸質(zhì)量大于樣品 S5。這一研究結(jié)果表明，在設(shè)計(jì)和制備多孔結(jié)構(gòu)吸液芯時(shí)，應(yīng)綜合考慮孔隙率和孔徑之前的匹配關(guān)系。

2.3  壓縮力學(xué)性能

力學(xué)性能可以反映多孔材料在服役過(guò)程中抵抗變形的能力，是多孔金屬材料非常重要的性能指標(biāo)。

優(yōu)異的力學(xué)性能能夠確保吸液芯孔結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，有利于保持熱管傳熱性能的穩(wěn)定。熱管工作過(guò)程中的可能受力環(huán)境與壓縮變形條件更為接近，因此本文采用壓縮變形的方式來(lái)測(cè)試多孔 GH4169 高溫合金樣品的力學(xué)性能。圖 7 是激光增材制造多孔GH4169 高溫合金樣品壓縮性能曲線，表 5 是其對(duì)應(yīng)的壓縮力學(xué)性能數(shù)據(jù)。如圖 7（a）所示，多孔高溫合金樣品壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)出 3 個(gè)不同的變形階段，即彈性階段、應(yīng)變平臺(tái)階段和致密化階段。樣品在彈性階段的最大應(yīng)變不超過(guò) 4%；在應(yīng)變平臺(tái)階段的最大應(yīng)變約為 51%，展現(xiàn)出明顯的應(yīng)變強(qiáng)化特征；致密化階段的最大應(yīng)變超過(guò) 66%。在多孔材料壓縮變形過(guò)程中，這種應(yīng)變特征基本不隨孔隙率的變化而變化。激光打印多孔高溫合金樣品的彈性模量均超過(guò) 10 GPa，彈性極限超過(guò) 200 MPa，且隨著孔隙率的增加而降低。當(dāng)多孔樣品孔隙率從 3.5% 提升到 46.1% 時(shí)，彈性模量從 53 GPa 下降到 11 GPa，彈性極限從 768 MPa 下降到 217 MPa，如圖 7（b）所示。

圖 7    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品壓縮性能：（a）壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線；（b）壓縮性能隨孔隙率變化曲線

Fig.7    Compression  performance  of  the  porous  GH4169  superalloy  specimens  produced  by  laser  additive  manufacturing:(a) compression stress-strain curves; (b) changes of compression performance with porosity

圖 8（a）為多孔高溫合金樣品壓縮變形前照片，壓縮樣品為圓柱形，直徑 6 mm、高 12 mm。壓縮變形后，多孔高溫合金樣品高度出現(xiàn)明顯下降，橫截面增大，如圖 8（b）～圖 8（f）所示。值得注意的是，樣品 S1 由于孔隙率較低，壓縮變形后表面沒(méi)有明顯裂紋出現(xiàn)，樣品 S2 壓縮變形后表面開始出現(xiàn)裂紋，隨著多孔樣品孔隙率進(jìn)一步增加，多孔材料樣品表面裂紋逐漸加深。本研究中壓縮實(shí)驗(yàn)在應(yīng)變量達(dá)到 66% 時(shí)停止，且壓縮變形過(guò)程中應(yīng)力未出現(xiàn)突然降低的情況，即未出現(xiàn)多孔材料樣品突然斷裂而導(dǎo)致失效，表明多孔材料樣品有較好的抗壓縮變形能力。

圖 8    激光增材制造多孔 GH4169 高溫合金樣品壓縮變形前和變形后形貌：（a）變形前；（b）變形后 S1；（c）變形后 S2；（d）變形后 S3；（e）變形后 S4；（f）變形后 S5

Fig.8    Morphologies  of  the  porous  GH4169  superalloy  specimens  produced  by  laser  additive  manufacturing  before  and  after compression  deformation:  (a)  before  compression  deformation;  (b)  S1  after  compression  deformation;  (c)  S2  after  compression deformation; (d) S3 after compression deformation; (e) S4 after compression deformation; (f) S5 after compression deformation

3、 結(jié)論

利用激光增材制造技術(shù)，通過(guò)調(diào)控激光功率和掃描間隔制備出具有不同孔隙結(jié)構(gòu)的多孔 GH4169高溫合金樣品，系統(tǒng)研究了孔結(jié)構(gòu)對(duì)多孔材料毛細(xì)性能及壓縮力學(xué)性能的影響。

（1）隨著激光功率從 285 W 減小到 160 W，多孔高溫合金樣品總孔隙率從 3.5% 增加到 46.1%。

（2）隨著總孔隙率從 15.6% 增加到 21.7%，多孔高溫合金樣品的毛細(xì)抽吸速度從 4.44 mg/(s·cm ³ )增加到6.56 mg/( s·cm ³ )，毛細(xì)抽吸質(zhì)量從91.3 mg/cm ³下降到 81.7 mg/cm ³ ，毛細(xì)抽吸質(zhì)量的減少可能與樣品孔徑增大導(dǎo)致毛細(xì)力下降有關(guān)。

（3）隨著孔隙率的增加，多孔樣品彈性模量從 53 GPa 降低到 11 GPa，彈性極限從 768 MPa 減小到 217 MPa，激光增材制造多孔高溫合金樣品均展現(xiàn)出較好的抗壓縮變形能力。

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